樣品準(zhǔn)備
按照對應(yīng)國家標(biāo)準(zhǔn)(如 GB/T 6536)要求,取代表性油樣,若樣品含水需先脫水處理,避免蒸餾過程中產(chǎn)生暴沸。
用量筒準(zhǔn)確量取規(guī)定體積的樣品,緩慢倒入儀器的蒸餾燒瓶中,防止樣品濺出。
儀器前期檢查
檢查儀器冷凝管通路,確保冷凝水可正常循環(huán),且管路無滲漏;確認(rèn)蒸餾燒瓶與加熱模塊、冷凝管的連接部位氣密性良好。
核對溫度傳感器的位置,保證其探頭處于規(guī)定測溫點位,同時檢查接收量筒的放置位置是否精準(zhǔn)。
參數(shù)設(shè)定
打開儀器控制系統(tǒng),根據(jù)樣品類型(汽油、柴油、溶劑油等)選擇對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)方法,設(shè)定加熱速率、蒸餾終點判定條件等參數(shù)。
啟動測定
啟動儀器,加熱模塊開始升溫,待樣品開始餾出后,儀器會自動記錄初餾點、各餾出體積對應(yīng)的溫度及終餾點等數(shù)據(jù)。
整個過程中需觀察樣品狀態(tài),若出現(xiàn)異常暴沸,需立即暫停加熱。
測定后處理
蒸餾結(jié)束后,儀器自動停止加熱,待裝置冷卻至室溫后,關(guān)閉冷凝水。
取出蒸餾燒瓶和接收量筒,清理殘留樣品,同時導(dǎo)出并保存測定數(shù)據(jù)。
自動蒸餾測定儀的注意事項
樣品相關(guān)
嚴(yán)禁直接測定含腐蝕性、易燃易爆(超出儀器適用范圍)的介質(zhì);含水樣品未脫水嚴(yán)禁上機(jī),否則易引發(fā)暴沸甚至燒瓶炸裂。
樣品量需嚴(yán)格符合標(biāo)準(zhǔn)要求,過多易溢出,過少則無法獲取完整餾程數(shù)據(jù)。
操作安全
實驗過程中操作人員不可遠(yuǎn)離,加熱階段需佩戴防護(hù)眼鏡和隔熱手套,防止樣品噴濺或儀器高溫燙傷。
儀器周圍需保持通風(fēng),避免餾出的易揮發(fā)油氣積聚引發(fā)安全隱患。
儀器維護(hù)與校準(zhǔn)
每次使用后需及時清理蒸餾燒瓶、冷凝管及接收部件,防止殘留樣品結(jié)焦影響后續(xù)測定精度;定期檢查加熱模塊的溫控精度,按周期進(jìn)行儀器整體校準(zhǔn)。
長期停用前需排空冷凝管路積水,保持儀器內(nèi)部干燥。
數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性
溫度傳感器需定期校準(zhǔn),確保溫度數(shù)據(jù)精準(zhǔn);更換不同類型樣品前,需清潔管路和容器,避免樣品交叉污染。